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107年 - 107 地特三等 儀器分析#73476
科目：
儀器分析 |
年份：
107年 |
選擇題數：
0 |
申論題數：
11
試卷資訊
所屬科目：
儀器分析
選擇題 (0)
申論題 (11)
⑴置於圓錐形燒瓶內某一混合物，是由 6 毫升的矽膠（silica gel）及含 有 100 毫克的非揮發性化合物的 40 毫升溶劑（溶液狀態）組成。攪 拌後，混合物讓其靜置，隨後再取出 10 毫升用量，並使其蒸發至乾 燥狀態。最後所測得的殘留物重量為 12 毫克。試計算在本實驗中的 吸附係數 K= ( C
S
/C
M
)。（8 分）
註：此處 C 為化合物的濃度，下標 S 及 M 分別代表固定相及流動相。
⑵化合物的滯留因子（retention factor）或稱容量因子（capacity factor）， k 的定義為 k = mS /mM，即化合物在平衡時於兩相中，包括固定相 （S）及流動相（M）的質量比值。試證明，在給定的相對應層析 圖之資料中，吾人所使用的表示式：k = (tR – tM)/tM與上述的定義，即 k = mS / mM相同。（8 分）
提示：對一個給定的化合物，滯留時間 tR，花用在流動相的時間 tM （hold-up or dead time），與花用在固定相的時間 tS，其關係式 如下：t
R
= t
M
+ t
S
⑶試計算兩化合物 1 與 2 間的分離因子（separation factor）或稱選擇 性因子（selectivity factor）α，其中化合物 1 與 2 的滯留體積分別為 6 毫升及 7 毫升。所使用管柱的怠體積（dead volume）為 1 毫升。（5 分） 試證分離因子α等於這兩個化合物的分配係數（或稱吸附係數）之比 值 K
2
/K
1
，t
R(1)
＜ t
R(2)
。（4 分）
⑴考慮薄膜的厚度，由表中的數據，利用線性迴歸法，對於 1 微米（μm） 的薄膜厚度，試決定出最佳直線 A
1030
/d = f
1
(% VA)。（6 分）
⑵試解釋為何聚乙烯（polyethylene，即-(CH2-CH2)m-鏈段）在 720 cm-1 的吸收峰可以選為內標準（internal standard）。（5 分） 其後，對這四種薄膜，先計算其 A
1030
/A
720
的吸收度比值，再決定出 最佳直線 A
1030
/A
720
= f
2
(% VA)。（6 分）
⑶使用上述兩種方法，計算一個未知 EVA 薄膜的醋酸乙烯酯含量（%VA） （已知 d = 90 μm, A
1030
= 0.7 及 A
720
= 1.54）。（8 分）
註：對於 n 組數據對(x
1
, y
1
), (x
2
, y
2
),…, (x
n
, y
n
)，以線性迴歸法（最小 平方法）所得到的線性方程式為 y =
⑴試解釋為何在以 GF-AAS 分析骨骼樣品中的鉛元素時，可添加三價的 鑭離子 La
+3
，以抑制基材干擾（matrix interference）？（5 分）
⑵試問 GF-AAS 實驗中的溫度對時間之變化歷程（temperature profile） 為何？試解釋各不同加熱階段的目的。（10 分）
⑶配有 Zeeman 裝置（Zeeman device）的 GF-AAS 儀器，其目的在於背景 校正。試以示意圖說明如何利用 Zeeman effect 校正背景吸收？（10 分）
⑴試計算四個莫耳吸收係數（molar absorptivities）：ε
A(272)
, ε
A(327)
, ε
B(272)
, ε
B(327)
。（12 分）
⑵試計算在未知樣品中兩種化合物 A 與 B 的莫耳濃度（molarities）。 （13 分）
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