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113年 - 113 調查特種考試_三等_化學鑑識組：儀器分析#122117

科目：儀器分析 | 年份：113年 | 選擇題數：0 | 申論題數：22

試卷資訊

所屬科目：儀器分析

選擇題 (0)

申論題 (22)

(一)高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC）在裝置、管柱填料、技術及理論上進行了大幅改進。它包括高效分離柱、 高壓輸液泵和高靈敏度偵檢器。請建立適當的逆相（reverse phase） HPLC 分析條件（包括移動相、操作條件、管柱與偵測器的選擇）來測定膠囊與錠狀食品中薑黃素、去甲氧基薑黃素及雙去甲氧基薑黃素等三類薑黃素含量之檢驗方法。（11 分）
(二)依照上題所建立的分析條件，請問三類薑黃素中（a）最先流出管柱的物質為何？（b）最後流出管柱的物質為何？（4 分）
⑴請詳述電化學分析實驗中的三電極設定。（2 分）
⑵三個電極中，陰極和陽極如何定義？（2 分）
⑶電化學分析實驗中使用電解質的目的為何？（2 分）
(二)請敘述循環伏安法（cyclic voltammetry, CV）的原理。（4 分）
(一)何謂準確度（accuracy）與精確度（precision）？（4 分）
(二)實驗室同仁建立了一個新的檢測血液中含酒精濃度的分析方法，你用一個標準品去測試此方法是否可行，經重複測量後，實驗數據的平均值異於標準品的真實值，你如何分析這個差異是由於隨機誤差所造成 的，或者是由於此方法之偏向（bias）所致。（6 分）
⑴請按照順序排列寫出一個典型紫外線可見光吸收光譜儀的基本組件。 （10 分）
⑵紫外線可見光吸收光譜是由外層價電子的躍遷而產生。請寫出有機分子中可能的四種價電子躍遷類型。 （8 分）
⑶何謂 R 吸收帶？何謂 K 吸收帶？（2 分）
⑴請問吸光度（absorbance, A）是多少？（2 分） 稀釋至 1 公升後，取出 10 mL 稀釋液，將 10 mL 稀釋液中可能含有的 A 完全氧化成 OA 後轉移至 10 mL 己烷相，再利用 0.5 cm 寬的石英槽， 於 287 nm 波長下測得溶液的光穿透率（transmittance, T）為 10%。
⑵請問 OA 在己烷溶液中的體積莫爾濃度（M）是多少？（4 分）
⑶原始尿液中的 A 濃度又是多少 ppm（parts per million）？（A 的分子量為 120，OA 的分子量為 150，log 2=0.3010，log 3=0.4771） （4 分）
(一)請試述傅立葉轉換紅外線光譜儀的主要設計原理為何（說明硬體及軟體部分）？（10 分）
(二)請繪圖說明二氧化碳的正規振動模式（normal vibration modes），為何在這些振動模式中只能觀察到兩個主要吸收峰。（5 分）
⑴請計算解析度 R。 （2 分）
⑵管柱之平均有效塔板數（number of effective plate, Neff） 。 （2 分）
⑶若 R 值要達到 2.0 以上，則管柱需要多長？（2 分）
⑷接續⑶，此時 B 的滯留時間為多少？（2 分）
(二)氣相層析儀是以氣體作為流動相。
⑴請試述其中火焰離子化檢測器（FID）的檢測原理以及所搭配的氣體 為何？（8 分）

⑵某混合物在氣相層析儀中共出現四個峰，峰面積和相對回應因子 （relative response factor）或稱為校正因子（correction factor, Si）如下表所示，請問成份 2 在混合物中的百分含量多少（%）？（4 分） 66bbfacade0c7.jpg*峰面積 Ai 與被測成分的量 mi 成正比：Ai = Si✖mi；Si 為校正因子