所屬科目:儀器分析
一、請分別說明傅立葉轉換紅外光譜分析和分子質譜分析這 2 種分析方法,可運用電腦搜尋與圖譜比對法 ( computer searching and spectra comparison)進行分析物定性分析的原因。(20 分)
(一) 鈉離子(Na+ )與鎂離子(Mg2+ )具有相同的電子組態(electron configuration),但在原子吸收光譜分析中,會吸收不同波長的電磁輻射。
(二)甲醇分子和乙醇分子都具有甲基(-CH3),但兩者的甲基上的氫原子核在質子核磁共振光譜(1H NMR)分析光譜圖中,其對應的訊號出現在不同的化學位移處。
(三)將高純度的分子 M 進行分子質譜儀(配置化學離子化器)的分析,除了分子離子峰(molecular ion peak, M+)外,在較低質/荷比的區域也出現訊號;另外,除了分子離子峰的訊號外,在(M +1)+處也出現強度較弱(但不是質子與 M 的加成物(M + H)+)的訊號。請分別說明這些訊號的來源。
(四)甲醇分子和乙醇分子都具有 C-O 化學鍵,但這 2 個分子的 C-O 化學鍵在傅立葉轉換紅外光譜分析中的吸收峰,出現在不同的波數(wavenumber)。
(五)乙酸(CH3COOH)分子中的 2 個碳原子,在 X-射線光電子光譜儀(X-ray photoelectron spectroscopy)分析中顯示不同的結合能(bindingenergy)。
(一)如何建立羅丹明 B(rhodamine B)此一分析物的檢量線。(10 分)
(二)建立以及使用此檢量線一些需要注意的事項。(6 分)
(三)當樣品所測得的吸收度高於檢量線的吸收度上限時,請建議適當的操作方法以取得此樣品的定量分析結果。(4 分)
(一)存在較佳的移動相(mobile phase)流速,而不是越小或是越大越好。
(二)關於使用於液相層析儀的填充管柱(packed column) ,其所填充的固定相(stationary phase)使用較小的顆粒。
(三)在氣相層析儀分析中,使用毛細管管柱。
(四)氣相層析儀的管柱長度通常高於液相層析儀的管柱長度。